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解決液相色譜儀LCMS出峰問題的三種方案
更新時間：2018-10-31 點擊次數(shù)：6690次
液相色譜儀LCMS嘗長時間的使用多少都會出現(xiàn)一些比較常見的問題故障等，很多時候液相色譜儀LCMS使用者對于設(shè)備出現(xiàn)故障不知道如何維修，只能請維修人員上門進行維修。所以今天小編就給大家講一個液相色譜儀LCMS比較常見的出現(xiàn)頻率較大故障的解決方案，如果當(dāng)你的液相色譜儀LCMS設(shè)備出現(xiàn)的是一下的問題，那么就可以根據(jù)小編給大家講的解決方案來進行處理就不用在去花費時間金錢請維修人員進行維修。
液相色譜儀LCMS中出峰問題的解決方案
問題一：出峰不佳,峰分叉。
原因：(1) 色譜柱被污染; (2) 柱頭填料塌陷。
解決方法：處理對于種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇、異丙醇)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗, 然后用純水沖洗,后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況。對于第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇, 再壓緊反復(fù)幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈, 擦凈柱外壁的填料, 擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。
問題二：峰面積重復(fù)性不佳。
原因：(1) 進樣閥漏液; (2) 加樣針不到位。
解決方法：處理對于種情況更換進樣閥墊圈;對于第二種情況保證加樣針插到底,注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD 狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJ ECT狀態(tài),以保證進樣量的準確。日常工作中,液相色譜儀LCMS的保養(yǎng)非常重要, 如要注意不要讓空氣進入輸液系統(tǒng)和高壓泵中,儲液器內(nèi)的溶液如長時間未用應(yīng)清洗儲液器并更換溶液,每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,防止無機鹽析出或沉積;樣品的前處理也很重要,任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì),*溶解,盡量減少對色譜柱的污染,以延長色譜柱的使用壽命,同時避免注射過濃的樣品溶液,以免殘留液在進樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞;色譜柱作好標記,用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。
問題三：液相色譜中峰出現(xiàn)拖尾或出現(xiàn)雙峰的原因是什么?
原因：1.篩板堵塞或柱失效 2.存在干擾峰
解決辦法：對于種情況可以反向沖洗柱子，替換篩板或更換柱子;對于種情況解決辦法為使用較長的柱子，改換流動相或更換選擇性好的柱子。
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